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        普魯士白分級納米管:基于表面控制的高性能鈉離子電池正極材料

        2019年03月04日 反應釜技術 412 views

        本文亮點:

      2. 自模板法首次合成普魯士白分級納米管(PW-HN);

      3. 該正極材料在50C倍率下容量高達83mAh/g, 循環壽命超過10000次;

      4. 基于原位XRD以及原位拉曼,揭示了該材料的嵌入式贗電容行為。

      5. 【前沿部分】

        目前的鈉離子電池仍面臨著一個關鍵問題:不能同時得到高能量密度以及高功率密度。為了解決這個問題,嵌入式鈉離子贗電容不僅能夠實現體相的鈉離子存儲,并且其儲能動力學由表面所控制,因此被認為是最有潛力的儲鈉機制。然而,目前這種機制絕大部分都是在負極材料中得到發現,對于嵌入式鈉離子贗電容在正極材料中的開發還遠遠不足。普魯士藍及其類似物因其本征的開放式結構,大的嵌入位點,以及組分的多樣性而被認為是最具前景的鈉離子正極材料之一。傳統普魯士藍類材料的儲鈉機制是典型的鈉離子擴散控制,而且其塊狀的形貌進一步增大了擴散距離,以上兩個因素相加極大地限制了材料的高功率性能。

        最近,新南威爾士大學趙川教授,武漢理工大學麥立強教授,李琪副研究員基于自模板法合作開發了一種普魯士白分級納米管正極材料。該正極材料在50C放電倍率下容量仍高達83mAh/g, 循環壽命超過10000次。最后,通過原位XRD以及原位拉曼分析,證實了普魯士白分級納米管的儲鈉機制是基于由表面控制的嵌入式贗電容,該機制極大地提高了材料在高功率密度下的能量密度。該文章發表在國際頂級期刊Adv. Funct. Mater. 上,任文皓博士和朱子軒博士生是共同第一作者。

        【核心內容】

        該工作基于自模板法,通過由內向外的Ostwald熟化過程,控制材料從納米短棒到分級納米管的生長。更值得注意的是,相比傳統共沉淀法得到的貧鈉普魯士藍(Fe

        4

        [Fe(CN)

        6

        ]

        3

        ),普魯士白分級納米管具有富鈉結構(Na

        3.3

        Fe

        4

        [Fe(CN)

        6

        ]

        3

        ),使其能夠直接作為全電池正極材料。當其作為鈉離子電池正極材料時,普魯士白分級納米管在50C的電流密度下,其容量高達83mAh/g, 循環5000圈后容量保持率高達80%,循環10000圈后容量保持率仍有65%。

        圖1. (a) 傳統普魯士藍(PB-Bulk)的合成示意圖。(b)自模板合成普魯士白分級納米管(PW-HN)的示意圖。

        圖2.(a-c)反應時間為1h,12h以及24h的普魯士白分級納米管形貌圖。(d)PW-HN的截面圖。(e)PW-HN的透射電鏡圖。(f)PW-HN的mapping圖。

        圖3. (a)PW-HN和PB-Bulk的XRD。(b,c)PB-Bulk和PW-HN的穆斯堡爾譜。(d) PW-HN和PB-Bulk的拉曼圖。(e)PW-HN和PB-Bulk的TGA分析。(f)PW-HN的BET及孔徑分布圖。

        圖4. (a)PW-HN和PB-Bulk的CV曲線。(b)PB-Bulk的充放電曲線。(c) PW-HN和PB-Bulk的倍率性能。(d)PW-HN和PB-Bulk的拉貢圖。(e)PW-HN和PB-Bulk的長循環性能。

        圖5. (a)PW-HN在不同掃速下的CV。(b)PB-Bulk的log (ν)–log (i)曲線。(c)在0.4 mV/s的掃速下PW-HN的電容控制及擴散控制分離曲線。(d) PW-HN容量與掃速

        -1/2

        曲線。(e)PW-HN的GITT曲線。

        圖6.(a,b)PW-HN的原位拉曼圖及其對應充放電曲線。(c,d) PW-HN的原位XRD圖及其對應的晶格結構變化。

        最后,作者通過原位XRD,原位拉曼測試以及GITT計算來進一步研究其儲鈉機理及鈉離子擴散系數,并出其表現出優異電化學性能的可能原因:(1)分級納米管能極大地降低鈉離子擴散距離;(2)普魯士白開放式的骨架能提高鈉離子擴散速率;(3)普魯士白大的晶格能降低鈉離子擴散勢壘;(4)多壁分級納米管結構能顯著提升材料的穩定性;(5)嵌入式贗電容儲鈉機制能極大提高材料的倍率性能。

        材料制備過程

        PW-HN分級納米管: 首先,8 mmol抗壞血酸加入到6 ml水中攪拌5分鐘得到澄清溶液A。將Na

        4

        Fe(CN)

        6

        ·10H

        2

        O (0.4 mmol)加入到74ml乙二醇溶液中攪拌5分鐘來得到溶液B。然后,將溶液A加入倒入溶液B中持續攪拌15分鐘。將得到的澄清黃色溶液轉入到100 ml水熱反應釜中70℃反應24 h,隨后冷卻到室溫。最后,將得到的前驅體用去離子水和乙醇清洗數次,在80℃下真空干燥一夜。

        傳統普魯士藍(PW-Bulk):將Na

        4

        Fe(CN)

        6

        ·10 H

        2

        O (3.75mmol)加入到50 ml水中攪拌10分鐘得到澄清溶液A。將FeCl

        3

        (5 mmol)加入到50ml水中攪拌10分鐘得到澄清溶液B。然后將溶液A緩慢倒入溶液B中進行攪拌,立即會得到暗藍色的普魯士藍沉淀。最后,將得到的前驅體用去離子水和乙醇清洗數次,在80℃下真空干燥一夜。

        通訊作者

        趙川,澳大利亞新南威爾士大學(The University of New South Wales,UNSW)化學院終身教授,皇家澳大利亞電化學會主席,澳大利亞研究委員會FutureFellow,英國皇家化學會會士(FRSC),澳洲皇家化學會會士(FRACI),皇家新南威爾士會會士(FRSN)。2002年,西北大學博士畢業,2002-2006年在德國奧爾登堡大學(Carl von Ossietzky Universit?t Oldenburg)化學系從事博士后研究工作,2006-2010年澳大利亞蒙納士大學(MonashUniversity)化學院ARC綠色化學中心任高級研究員。趙川教授的研究興趣包括納米電化學技術及其在清潔能源中的應用。近年來發表高水平SCI論文百余篇,包括多篇以通訊作者發表在Nat. Commun,J. Am. Chem. Soc,Angew. Chem. Int. Ed期刊上的熱點論文和高引用頻率排行論文。其科研成果多次被包括新華社在內的國際主流新聞媒體報道,獲國際發明專利4項,澳大利亞發明專利5項,多項成果商業化,其制氫項目2016年入選中國科技部首個海外高科技火炬創新園。

        麥立強,武漢理工大學材料學科首席教授,博士生導師,武漢理工大學材料科學與工程學院院長,教育部“長江學者特聘教授”(2016年度),國家重點研發計劃“納米科技”重點專項總體專家組成員,英國皇家化學學會會士(Fellow of the Royal Society of Chemistry)。2004年在武漢理工大學獲工學博士學位,隨后在中國科學院外籍院士美國佐治亞理工學院王中林教授課題組、美國科學院院士哈佛大學Charles M. Lieber教授課題組、美國加州大學伯克利分校楊培東教授課題組從事博士后、高級研究學者研究。長期從事納米能源材料與器件研究,發表SCI論文300余篇,包括Nature及其子刊11篇,Chem. Rev. 、Chem. Soc. Rev.、Acc. Chem. Res.、Energy Environ. Sci. 、Chem. 各1 篇,Adv. Mater. 14篇,J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、PNAS、Joule 各2篇,Nano Lett. 25篇,以第一或通訊作者在影響因子10.0以上的期刊發表論文100余篇,55篇論文入選ESI 近十年高被引論文,11篇入選ESI全球TOP 0.1%熱點論文;獲授權國家發明專利100余項。主持/承擔了國家重點研究計劃、國家國際科技合作專項、國家杰出青年基金、國家自然科學基金重點項目等30余項科研項目。獲中國青年科技獎、光華工程科技獎(青年獎)、湖北省自然科學一等獎、侯德榜化工科學技術獎(青年獎)、2018年國際電化學能源科學與技術大會卓越研究獎(EEST2018 Research Excellence Award)、Nanoscience Research Leader獎、入選國家“百千萬人才工程計劃”、科技部中青年科技創新領軍人才計劃,教育部新世紀優秀人才計劃,并被授予“有突出貢獻中青年專家”榮譽稱號,享受國務院政府特殊津貼;入選2017 年英國皇家化學會Top 1% 高被引中國作者。指導學生獲“中國青少年科技創新獎”(3屆),全國大學生“挑戰杯”特等獎(1屆)、一等獎(2屆)、二等獎(4屆),中國大學生自強之星標兵(1屆)和2014年大學生“小平科技創新團隊” 等。任Adv. Mater.客座編輯,Acc. Chem. Res.、Joule、ACS Energy Lett.、Adv. Electron. Mater.國際編委,Nano Res.、Sci. China Mater.編委。

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